Sprzęt testowy ROHS 2.0

4 czerwca 2015 r. Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej (OJ) wydał zmienioną dyrektywę RoHS 2.0 (UE) 2015/863. ​​Na podstawie pierwotnych 6 substancji objętych ograniczeniami RoHS (ołów, kadm, rtęć, chrom sześciowartościowy, polibromowane bifenyle i polibromowane etery difenylowe. UWAGA: 6 substancji RoHS można testować za pomocą LISUN EDX-2A Sprzęt testujący RoHS) cztery ftalany zostały dodane do listy substancji objętych ograniczeniami na mocy dyrektywy RoHS 2.0, a jej wdrożenie jest obowiązkowe od 22 lipca 2019 r. LISUN opracował EDX-4 System testowy RoHS 2.0, który opiera się na rozwiązaniu do szybkiego przesiewania ftalanów poprzez desorpcję pirolizy. Został on specjalnie zaprojektowany do testowania następujących czterech niebezpiecznych substancji:

Część 1: Cechy produktu

• Brak konieczności wstępnej obróbki chemicznej: Nie ma potrzeby ekstrakcji ultradźwiękowej ani ekstrakcji z odczynnikami chemicznymi. Próbki można wstrzykiwać bezpośrednio w postaci stałej lub ciekłej, a operacja jest prosta. Krótki czas testowania próbki: Czas testowania próbki wynoszący 20 minut na próbkę w pełni spełnia potrzeby szybkiego wykrywania użytkowników korporacyjnych.
• Nie jest wymagana ocena oddziaływania na środowisko ani korzystanie z profesjonalnego laboratorium: Ponieważ nie ma potrzeby stosowania odczynników ani wstępnego oczyszczania, nie powstają żadne gazy ani ciecze odpadowe, nie ma więc potrzeby ubiegania się o ocenę oddziaływania na środowisko.
• 100% stosowalność do próbek: Metody chemiczne nadają się jedynie do próbek polimerów rozpuszczalnych (dotyczy 70% próbek), podczas gdy ta metoda nadaje się do próbek polimerów rozpuszczalnych, trudno rozpuszczalnych i nierozpuszczalnych (dotyczy 100% próbek).
• Nie jest wymagane profesjonalne środowisko laboratoryjne: Do instalacji i użytkowania urządzenia wymagane jest jedynie standardowe pomieszczenie operacyjne wyposażone w klimatyzator, zasilacz, stół operacyjny, azot i lodówkę.

Część 2: Skład systemu (The EDX-4 System testowy RoHS 2.0 składa się z następujących urządzeń)

Część 3: specyfikacje

A. Specyfikacja urządzenia do desorpcji pirolizy:
• Zakres temperatur urządzenia do pirolizy (rura pirolityczna Φ6): Temperatura pokojowa do 450°C, którą można ustawić dowolnie w odstępach co 1°C. Szybkość nagrzewania urządzenia do pirolizy (rura pirolityczna Φ6): > 500°C na minutę.
• Zakres czasu pirolizy urządzenia pirolitycznego: od 0.01 do 99.99 minut, który można ustawić dowolnie w odstępach co 0.01 minuty. Zakres czasu oczyszczania urządzenia pirolitycznego: od 0.01 do 99.99 minut, który można ustawić dowolnie w odstępach co 0.01 minuty. Zakres przepływu oczyszczania urządzenia pirolitycznego: od 10 ml do 200 ml.
• Zakres przepływu dzielonego urządzenia do pirolizy: 10 ml do 200 ml.
• Napięcie sterujące ogrzewaniem urządzenia do pirolizy: 16 VDC.
• Zakres temperatur urządzenia do starzenia i czyszczenia: od temperatury pokojowej do 450°C, z możliwością ustawienia dowolnej temperatury co 1°C (opcjonalnie).
• Zakres czasu działania urządzenia czyszczącego i postarzającego: od 1 do 1200 minut, ustawiany dowolnie w odstępach co 1 minutę.

B. Specyfikacja chromatografu gazowego:
• System wtrysku z podziałem/bez podziału sprawia, że ​​analiza jest elastyczna i wygodna.
• Posiada dwudrożny układ sterowania zaworami, który ułatwia automatyczny wtrysk online.
• Wysoce precyzyjny system sterowania gazem pozwala na łatwy podgląd przepływu gazu, co pozwala na dokładniejsze ustawienie szybkości przepływu gazu.
• Kompleksowy system wykrywania i diagnostyki usterek pozwala na szybką identyfikację i rozwiązanie problemów występujących w urządzeniu.
• Szerszy zakres kontroli temperatury: temperatura otoczenia od +5°C do 400°C, co rozszerza zakres analizy próbek.
• Unikalny system zabezpieczający przed odcięciem gazu może w dużym stopniu zapobiec uszkodzeniu detektora i kolumny chromatograficznej.
• Piec kolumnowy może być wyposażony w system kontroli ultraniskiej temperatury. Kontrola ultraniskiej temperatury do -80°C może spełnić Twoje potrzeby w zakresie analizy substancji o niskiej temperaturze wrzenia.
• Obwód kompensacji międzykolumnowej zapewnia elektroniczną kompensację dryftu bazowego podczas zaprogramowanej operacji wzrostu temperatury, zmniejszając złożoność spowodowaną przez drugą kolumnę, detektor i pomocniczy system przepływu. Dwa kanały kompensacji pojedynczej kolumny mogą być zainstalowane jednocześnie.

C. Specyfikacja specjalnej kolumny chromatograficznej:
• Zakres temperatur: Temperatura otoczenia +5°C do 450°C.
• Trzystopniowy programowany wzrost temperatury, z szybkością ogrzewania 0 – 50°C/min i przyrostem 0.1°C/min. Dokładność kontroli temperatury wynosi ±0.015°C.
• Użytkownicy mogą skalibrować temperaturę pieca i swobodnie ustawić maksymalną temperaturę. Inteligentny system otwierania tylnych drzwi ma bezstopniowo zmienną objętość wlotu i wylotu powietrza, co skraca czas stabilizacji systemu po nagrzaniu lub schłodzeniu. Czas potrzebny piecowi kolumnowemu na schłodzenie z 300°C do 50°C wynosi mniej niż 12 minut.

D. Specyfikacja detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID):
• Łatwy demontaż i montaż, co ułatwia czyszczenie lub wymianę dyszy, a obsługa jest prosta.
• Sygnał wejściowy może być wzmacniany logarytmicznie, co redukuje zakłócenia. Ma wysoką czułość, dobrą liniowość i szeroki zakres pomiarowy.
• Granica wykrywalności: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-heksadekan); Szum bazowy: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Zakres liniowości: ≥ 10⁵.
• Czas stabilizacji: < 0.5h.

E. Specyfikacja systemu pobierania próbek:
• Wtryskiwacz kolumn wypełnionych: Nadaje się do kolumn wypełnionych o różnych średnicach i kolumn kapilarnych o dużym otworze.
• Wtryskiwacz kapilarny: Opcjonalnie można zainstalować system wtrysku dzielonego/bezdzielnego sterowany programowalnym zaworem

Część 4: Proces wstępnej obróbki
Ta metoda nie wymaga wstępnej obróbki. Materiały eksploatacyjne obejmują 2.5-centymetrową rurkę kwarcową, wełnę kwarcową i kolumnę do wstępnej obróbki. Umieść próbkę stałą w środku rurki kwarcowej, przymocuj oba końce wełną kwarcową, a następnie umieść przygotowaną próbkę w komorze grzewczej.

Część 5: Warunki analizy:
• Zaprogramowany wzrost temperatury dla pirolizy: 200°C – 450°C
• Czas mikropirolizy: 2 minuty
• Metoda pobierania próbek: wtrysk rozdzielony
• Objętość wstrzykiwanej cieczy: 1 μl
• Objętość wstrzykniętego ciała stałego: mniej niż 5 mg
• Temperatura portu wtryskowego: 250°C
• Temperatura detektora FID: 300°C
• Zaprogramowany wzrost temperatury: 50°C (utrzymywany przez 1 minutę), następnie zwiększany do 450°C z szybkością 20°C na minutę (utrzymywany przez 4 minuty)

Część 6: Wyniki i dyskusje:

• Krzywa standardowa i zakres liniowy (granica wykrywalności)
Przygotuj roztwory standardowe DIBP o stężeniach 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm i 1000 ppm. Używając stężenia jako odciętej i powierzchni szczytowej składnika ilościowego jako rzędnej, narysuj krzywą standardową. Krzywa standardowa i współczynnik korelacji liniowej są następujące.]

Poniższa tabela przedstawia tabelę porównawczą wysokości i powierzchni szczytów pięciu standardowych próbek o różnych stężeniach:

Uwaga: Najniższa granica wykrywalności każdego ze składników, obliczona na podstawie trzykrotnego stosunku sygnału do szumu, wynosi 3 ppm.

• Powtarzalność (eksperyment precyzji)
Oznaczenie powtarzalności przeprowadzono przy stężeniu najniższej granicy wykrywalności, a wyniki przedstawiają się następująco:

Wnioski: W przypadku tej szybkiej metody przesiewowej ftalanów w dyrektywie RoHS 2.0 najniższa granica wykrywalności wynosi 25 ppm (najniższa granica wykrywalności PY + GC-MS wynosi 50 ppm), współczynnik korelacji liniowej jest większy niż 0.998, a względne odchylenie standardowe (RSD%) wynosi 5.24. W pełni spełnia ona wymagania dotyczące przesiewania materiałów przedsiębiorstw.

Część 7: Typowe przypadki zastosowań

EDX-4 System testowy RoHS 2.0 jest powszechnie stosowany w takich gałęziach przemysłu, jak: zabawkarstwo, elektronika, żywność, materiały opakowaniowe, tworzywa sztuczne do urządzeń medycznych, guma, kleje, celuloza, żywice, kable itp.

Przypadek eksperymentalny 1: Surowce, z których wykonane są plastikowe obudowy słuchawek wyprodukowane na zlecenie znanej na całym świecie marki przez pewnego producenta słuchawek, należy przetestować pod kątem obecności czterech ftalanów w dyrektywie RoHS.
• Instrument: LISUN EDX-4 System testowy RoHS 2.0
• Metoda pobierania próbek: bezpośrednie pobieranie próbek stałych;
• Element wykrywania: Wykrywanie, czy cztery ftalany w dyrektywie RoHS przekraczają normę w granulkach zielonego PVC.

Przypadek eksperymentalny 2: Producent ładowarek do telefonów komórkowych eksportujący do Europy musi przeprowadzić kontrolę czterech ftalanów w dyrektywie RoHS.
• Instrument: LISUN EDX-4 System testowy RoHS 2.0
• Metoda pobierania próbek: bezpośrednie pobieranie próbek stałych;
• Przedmiot wykrycia: Wykrywanie ftalanów typu Ia w białym proszku z tworzywa sztucznego PVC.

Przypadek eksperymentalny 3: Znany producent telefonów komórkowych musi przeprowadzić kontrolę czterech ftalanów w ramach dyrektywy RoHS w materiałach polimerowych tylnych płyt telefonów komórkowych eksportowanych do Europy.
• Instrument: LISUN EDX-4 System testowy RoHS 2.0
• Metoda pobierania próbek: bezpośrednie pobieranie próbek stałych;
• Przedmiot wykrycia: Wykrycie 22 ftalanów w materiale polimerowym tylnej obudowy telefonu komórkowego.

Przypadek eksperymentalny 4: Przygotowana przez klienta próbka standardowa (zawierająca cztery ftalany, próbka ślepa) jest wykorzystywana do badania czterech ftalanów w ramach dyrektywy RoHS.
• Instrument: LISUN EDX-4 System testowy RoHS 2.0
• Metoda pobierania próbek: bezpośrednie pobieranie próbek cieczy;
• Przedmiot badania: Wykrycie zawartości czterech ftalanów w próbce ślepej (mieszanka standardowa).